Wykonanie pomiaru

5/5 - (1 vote)

Do oznaczania Cu zastosować długość fali 324,8 nm.

Sprawdzić czułość aparatu mierząc pomiar absorpcji dla roztworu o stężeniu 4 mg/l. Czułość powinna wynosić około 200 jednostek absorbowej.

Aparat: Wykreślić krzywą wzorcową wybierając automatycznie dla Cu krzywą przy zachowanej liniowości 5,00 mg/l.

Rys. Krzywa wzorcowa do oznaczania zawartości Cu w próbkach.

Podstawić badany roztwór, odczytując stężenie badanego Cu w mg/l.

Stężenie Cu wyliczyć ze wzoru:

A – stężenie w próbce badanej

A1 – stężenie w próbie ślepej

V – objętość roztworu po mineralizacji

image_pdf

Układ monochromatyczny

5/5 - (1 vote)

Układ monochromatyczny, składający się z monochromatora, jest kluczowym elementem w wielu technikach analitycznych, takich jak spektrofotometria czy spektroskopia. Jego głównym zadaniem jest przeniesienie monochromatycznego promieniowania na szczelinę wyjściową, umożliwiając analizę próbki.

Monochromator składa się z kilku podstawowych elementów. Siatka dyfrakcyjna (SD) jest jednym z najważniejszych komponentów. Siatka ta zawiera równoległe linie lub szczeliny o określonym rozstawie, które rozpraszają światło na składowe różnej długości fali. Działanie siatki opiera się na zasadzie dyfrakcji, która pozwala na selektywne rozpraszanie światła na różne kąty.

Dodatkowo, w układzie monochromatycznym znajdują się również zwierciadła Z1 i Z2, które są odpowiedzialne za skierowanie rozproszonego światła na odpowiednią drogę. Zwierciadła te mogą być zakrzywione lub płaskie, w zależności od konstrukcji monochromatora. Ich rola polega na skupieniu światła na szczelinie wyjściowej Sz2.

Szczeliny, zarówno wejściowa Sz1, jak i wyjściowa Sz2, pełnią ważną funkcję w układzie monochromatycznym. Szczelina wejściowa Sz1 kontroluje ilość światła, które wpada do monochromatora. Zbyt szeroka szczelina może spowodować nadmierną ilość światła, co prowadzi do zmniejszenia czułości oznaczenia. Z kolei zbyt wąska szczelina przepuszcza małą ilość światła, co również wpływa na zmniejszenie czułości pomiarów. Optymalna szerokość szczeliny powinna być dobrana eksperymentalnie, uwzględniając charakterystykę próbki i wymagania pomiarowe.

Warto zaznaczyć, że szerokość szczeliny ma wpływ nie tylko na czułość oznaczeń, ale także na rozdzielczość spektralną monochromatora. Węższa szczelina umożliwia lepszą rozdzielczość, czyli odróżnienie bliźniaczych linii spektralnych. Jednakże, istnieje kompromis między rozdzielczością a czułością pomiarów, dlatego należy dobrać optymalną szerokość szczeliny w zależności od konkretnego przypadku.

W praktyce, dostępne monochromatory często posiadają regulowaną szerokość szczeliny, umożliwiając użytkownikowi dostosowanie parametrów pomiarowych w zależności od potrzeb. Dobra kalibracja i optymalne ustawienie monochromatora są kluczowe dla uzyskania dokładnych i wiarygodnych wyników analizy próbek.

Układ monochromatyczny, złożony z monochromatora, siatki dyfrakcyjnej, zwierciadeł oraz szczelin, odgrywa istotną rolę w analizie spektrofotometrycznej. Optymalna szerokość szczeliny monochromatora musi być dobrana eksperymentalnie, uwzględniając zarówno czułość pomiarów, jak i rozdzielczość spektralną.

Zwiększenie szerokości szczeliny wpływa na poszerzenie wiązki przechodzącej a co za tym idzie na zmniejszenie czułości oznaczeń. Zbyt wąska szczelina przepuszcza małą ilość światła, co również prowadzi do zmniejszenia czułości oznaczenia. Optymalną szerokość należy ustawić doświadczalnie.

image_pdf

Podajnik próbek

5/5 - (1 vote)

Podajnik próbek (PP) jest niezwykle przydatnym urządzeniem w wielu laboratoriach analitycznych, które umożliwia automatyczne wprowadzanie próbek do analizatora lub innych urządzeń pomiarowych. Składa się z dwóch głównych części: okrągłej płyty, na której rozmieszczone są próbki, oraz urządzenia do pobierania próbek w postaci ramienia z kapilarną rurką.

Okragła płyta w podajniku próbek służy jako pojemnik na próbki. Próbki mogą być umieszczone na płycie w jednym lub dwóch rzędach, w zależności od wielkości podajnika i ilości próbek, które można jednocześnie analizować. Płyta może być wykonana z różnych materiałów, takich jak tworzywo sztuczne lub metal, zapewniając stabilne i bezpieczne ułożenie próbek.

Drugą istotną częścią podajnika próbek jest urządzenie do pobierania próbek. Najczęściej jest to ramię wyposażone w kapilarną rurkę. Ramię jest zazwyczaj sterowane automatycznie, a jego ruchy i czynności są zaprogramowane. Pobieranie próbek odbywa się poprzez precyzyjne pozycjonowanie rurki nad wybraną próbką, a następnie próbka jest zasysana do rurki za pomocą różnicy ciśnień lub innych technik próżniowych. Ta automatyzacja procesu pobierania próbek znacznie ułatwia i przyspiesza analizę, minimalizując błędy ludzkie i zapewniając powtarzalność pomiarów.

Zautomatyzowane czynności podajnika próbek są możliwe dzięki programowalnemu sterowaniu. System sterowania pozwala na precyzyjne programowanie i kontrolę ruchów ramienia, pozycjonowanie rurki oraz pobieranie próbek. Za pomocą odpowiedniego oprogramowania można również zaprogramować kolejność pobierania próbek, czas trwania pomiarów, przemieszczanie się między różnymi pozycjami próbek i wiele innych parametrów, aby dostosować działanie podajnika próbek do konkretnych potrzeb badawczych.

Zastosowanie podajnika próbek przynosi wiele korzyści w laboratoriach analitycznych. Automatyzacja procesu pobierania próbek zwiększa wydajność pracy, redukuje czas analizy i minimalizuje błędy. Ponadto, zautomatyzowany podajnik próbek umożliwia przetwarzanie większej liczby próbek w krótszym czasie, co jest szczególnie istotne w przypadku analizy dużej ilości próbek.

Podajnik próbek (PP) to automatyczne urządzenie, które umożliwia łatwe i precyzyjne wprowadzanie próbek do analizatora lub innych urządzeń pomiarowych. Składa się z okrągłej płyty z próbkami i urządzenia do pobierania próbek w postaci ramienia z kapilarną rurką. Dzięki zaprogramowanemu sterowaniu, wszystkie czynności podajnika próbek są automatyzowane, co przyspiesza proces analizy, minimalizuje błędy i zwiększa wydajność pracy w laboratoriach analitycznych.

Wszystkie czynności podajnika próbek są zautomatyzowane i zaprogramowane.

image_pdf

Atomizer – palnik

5/5 - (1 vote)

Atomizacja – przeprowadzenie związku oznaczanego pierwiastka
w parę atomową. Badany pierwiastek występujący początkowo w postaci związku chemicznego, należy wydzielić, ażeby otrzymać gaz złożony z wolnych atomów tego pierwiastka, które będą absorbować promienie emitowane przez lampę z katodą wnękową. Atomizacja czyli proces rozpadu cząsteczek na atomy, zachodzi w płomieniu palnika P, przy czym najczęściej stosowanymi gazami palnymi są: acetylen, propan, butan i wodór, natomiast utleniaczami, poza powietrzem, czysty tlen lub podtlenek azotu. Gaz palny zmieszany z utleniaczem przechodzi przez palnik, u którego wylotu, w wyniku reakcji egzotermicznej powstaje płomień. Rozróżnia się w nim kilka charakterystycznych obszarów: tzw. Stożek wewnętrzny lub świecący, który w przypadku węgla zawartego w gazie palnym świeci na niebiesko oraz stożek zewnętrzny o rozmytych brzegach, w których znajduje się strumień gorących gazów.

Rys. Schemat palnika stosowanego w absorpcji atomowej.

Zasadnicza reakcja spalania gazu palnego z utleniaczem połączona z uwolnieniem energii cieplnej, zachodzi w stożku wewnętrznym, którego grubość świecącej warstwy jest niewielka, natomiast wysokość uzależniona jest od geometrii otworu wylotowego i szybkości gazów. W stożku zewnętrznym o wysokości kilku centymetrów znajdują się gazy uchodzące ze stożka wewnętrznego. W obszarze tym zachodzą wtórne reakcje spalania między niektórymi uchodzącymi gazami (CO) i tlenem z atmosfery.

Najwyższa temperatura występuje kilka milimetrów nad stożkiem wewnętrznym i w miarę wznoszenia się powoli ulega zmniejszeniu. Ta część płomienia decyduje o natężeniu wysłanego przez płomień użytecznego analitycznie promieniowania. Temperatura stożka zewnętrznego zależy od stosunku objętości gazu palnego do gazu utleniającego i na ogół osiąga maksimum dla mieszaniny stechiometrycznej.

Najbardziej złożone promieniowanie emitowane jest przez stożek wewnętrzny. Wywołane jest ono obecnością grup funkcyjnych lub cząsteczek takich jak: OH, CH, C2, CN, NH, natomiast promieniowanie stożka zewnętrznego wywołane jest głównie emisją pasm grupy funkcyjnej OH.

Temperatura stożka zewnętrznego nie jest wszędzie jednakowa i maleje w miarę oddalania się od stożka wewnętrznego, stąd i liczba neutralnych atomów związku badanego będzie różna. Obserwowana absorpcja będzie zależeć od punktu położenia, przez który będzie przechodzić promieniowanie emitowane przez lampę z katodą wnękową.

image_pdf

Nebulizer

5/5 - (1 vote)

Proces jaki w nim zachodzi nazywa się nebulizacją, czyli rozpraszaniem analizowanej cieczy w delikatną mgiełkę.

Urządzenie składa się z rurki kapilarnej, przez którą zasysa się roztwór, połączony z rurką o nieco większej średnicy zakończonej maleńkim okrągłym otworem, przez którą przechodzi strumień powietrza pod ciśnieniem oraz komory, w której zachodzi nebulizacja. W komorze tej znajduje się otwór, przez który dopływa gaz palny. Powietrze przechodzące z dużą prędkością przez roztwór w rurce wywołuje znaczny spadek ciśnienia u jej wylotu. To jest przyczyną zasysania roztworu badanego i rozprasza go w komorze nebulizera w postaci mgły zawierającej maleńkie kropelki o średnicy od kilku do kilkudziesięciu mikrometrów. Największe z nich osiadają na ścianach komory, reszta natomiast wraz z gazem palnym kierowana jest do palnika P, gdzie w stożku wewnętrznym na skutek działania energii cieplnej (powstałej w wyniku spalania gazów palnych i utleniaczy) zostaje odparowana a związek chemiczny w skład którego wchodzi badany pierwiastek, ulega dysocjacji.

Nebulizer (nebulizator) jest urządzeniem używanym w różnych technikach analitycznych, takich jak spektrometria masowa czy absorpcyjna spektrometria atomowa. Jego główną funkcją jest rozpylanie cieczy analizowanej w postaci delikatnej mgiełki. Proces ten nazywany jest nebulizacją.

Nebulizer składa się z kilku elementów. Pierwszym z nich jest rurka kapilarna, przez którą jest zasysany roztwór. Ta rurka jest połączona z drugą rurką o nieco większej średnicy, która posiada maleńki okrągły otwór na końcu. Poprzez ten otwór przechodzi strumień powietrza pod ciśnieniem. Dodatkowo, nebulizer zawiera komorę, w której zachodzi proces nebulizacji. W tej komorze znajduje się również otwór, przez który dostarczany jest gaz palny.

Proces nebulizacji rozpoczyna się, gdy powietrze przechodzące z dużą prędkością przez roztwór w rurce powoduje spadek ciśnienia u jej wylotu. To spowodowane jest działaniem dynamicznym powietrza na powierzchnię cieczy. Dzięki temu spadkowi ciśnienia, roztwór zostaje zassany do komory nebulizatora, gdzie następuje jego rozpylenie w postaci mgły zawierającej maleńkie kropelki o średnicy od kilku do kilkudziesięciu mikrometrów.

Największe kropelki osiadają na ścianach komory nebulizatora, natomiast reszta mgły wraz z gazem palnym kierowana jest do palnika. W palniku, na skutek działania energii cieplnej wytworzonej w wyniku spalania gazów palnych i utleniaczy, roztwór odparowuje, a związki chemiczne, które zawierają badany pierwiastek, ulegają dysocjacji. Ten proces jest często wykorzystywany w analizach z wykorzystaniem technik absorpcyjnej spektrometrii atomowej, gdzie chcemy analizować zawartość określonych pierwiastków w próbce.

Nebulizery są dostępne w różnych konfiguracjach i mogą być używane w zależności od konkretnych wymagań pomiarowych. Ich zastosowanie umożliwia skuteczne wprowadzanie cieczy do analizatora, zapewniając jednocześnie rozproszenie próbki w postaci mgiełki, co ułatwia analizę i pomiar wybranych substancji.

Podsumowując, nebulizer jest urządzeniem stosowanym w technikach analitycznych do rozpylania cieczy w postaci mgiełki. Składa się z rurki kapilarnej, rurki z otworem, powietrza pod ciśnieniem, komory nebulizatora i palnika. Proces nebulizacji polega na rozpyleniu cieczy w postaci maleńkich kropel, które są poddawane analizie lub dalszym procesom chemicznym w celu oznaczenia zawartości wybranych substancji w próbce.

image_pdf