Uproszczona ekstrakcja sekwencyjna

Uproszczoną ekstrakcję sekwencyjną prowadzono w trzech etapach³⁾ :

1. Etap 1 – próbkę sorbentu węglowego o masie ok. 1,1 g ± 0,001 zalano 40 cm³ 0,11 mol/ dm³ roztworu CH₃COOH i wytrząsano na wytrząsarce przez 12 godz. Następnie oddzielono przesącz, a pozostałą frakcję stałą przenoszono do etapu 2.
2. Etap 2 – frakcję stałą z etapu 1 zalano 40 cm³ 0,1 mol/ dm³ roztworu NH₂OH*HCl o pH = 2 ( do ustalenia pH wykorzystano roztwór HNO₃). Próbkę wytrząsano przez 12 godz. na wytrząsarce. Następnie oddzielono przesącz, a pozostałą frakcję stałą przenoszono do etapu 3.
3. Etap 3 – frakcję stałą z etapu 2 zalano 20 cm³ 8,8 mol/dm³ roztworu H₂O₂ i ogrzewano dwukrotnie do temp. 358K, a następnie zalano próbkę 50 cm³ 1,0 mol/ dm³ roztworu CH₃COONH₄ i pozostawiono na 2 godz. Oddzielono przesącz, a pozostałą frakcję podzielono na dwie części poddano mineralizacji mikrofalowej.
4. Etap 4 – mineralizacja mikrofalowa frakcji stałej z etapu 3; jedna części była mineralizowana w środowisku kwasu azotowego (V), a druga z udziałem wody królewskiej.

Uproszczona ekstrakcja sekwencyjna jest procesem podzielenia próbki na kolejne etapy, które mają na celu wyekstrahowanie określonych związków chemicznych. Poniżej przedstawiam opis poszczególnych etapów:

Etap 1:

• Do próbki sorbentu węglowego o masie około 1,1 g ± 0,001 dodaje się 40 cm3 roztworu CH3COOH o stężeniu 0,11 mol/dm3.
• Miesza się próbkę na wytrząsarce przez 12 godzin.
• Następnie oddziela się przesącz (płyn) od pozostałej frakcji stałej, która będzie używana w kolejnym etapie.

Etap 2:

• Frakcję stałą z etapu 1 (pozostałą po oddzieleniu przesączu) zalewa się 40 cm3 roztworu NH2OH*HCl o pH = 2 (ustalone za pomocą roztworu HNO3).
• Próbkę ponownie miesza się na wytrząsarce przez 12 godzin.
• Następnie oddziela się przesącz od pozostałej frakcji stałej, która będzie używana w kolejnym etapie.

Etap 3:

• Frakcję stałą z etapu 2 zalewa się 20 cm3 roztworu H2O2 o stężeniu 8,8 mol/dm3.
• Próbka jest ogrzewana dwukrotnie do temperatury 358K (około 85°C).
• Następnie do próbki dodaje się 50 cm3 roztworu CH3COONH4 o stężeniu 1,0 mol/dm3 i pozostawia się na 2 godziny.
• Oddziela się przesącz od pozostałej frakcji stałej. Pozostałą frakcję stałą można podzielić na dwie części i przeprowadzić mineralizację mikrofalową.

Etap 4:

• Przeprowadza się mineralizację mikrofalową frakcji stałej z etapu 3.
• Jedna część frakcji jest mineralizowana w środowisku kwasu azotowego (V).
• Druga część jest mineralizowana z udziałem wody królewskiej.

Proces uproszczonej ekstrakcji sekwencyjnej ma na celu otrzymanie czystych związków chemicznych z próbki, które można następnie poddać analizie. Poszczególne etapy są skrupulatnie przeprowadzane w celu usunięcia niepożądanych substancji i otrzymania oczekiwanych związków. W przypadku mineralizacji mikrofalowej, stosuje się specjalne warunki i reagenty w celu rozkładu próbki i otrzymania mineralizatu do dalszych analiz.